大气中二氧化硫含量的检验标准(GB/T16128-1995)_氩气氩气_厦门高纯氦气,厦门高纯乙炔

气瓶检验前解决

检验气瓶前,应对气瓶开展解决,做到以下规定方可检验:   1、确定气瓶内气体压力为零后,方可卸掉瓶阀;   2、毒副作用、可燃气体气瓶内的残留汽体应收购 ,不可向空气排污;   3、可燃气体气瓶须经换置,汽化原…

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1 主题与应用领域

本标准了用甲醛溶液吸收硫酸副玫瑰花苯胺光度法测量居住小区空气中二氧化硫的浓度值。

本规范适用居住小区空气中二氧化硫浓度值的测量,也适用房间内和公共场合空气中二氧化硫浓度值的测量。

2 引入规范

GB 5275 汽体剖析 校正用混合气的制取称重法

GB 8913 居住小区空气中二氧化硫质量标准检测方式 四氯汞盐硫酸副玫瑰花苯胺光度法

3 基本原理

空气中的二氧化硫被室内甲醛缓冲溶液吸收后,转化成平稳的甲基甲基磺酸,加碱后,与硫酸副玫瑰花苯胺功效,转化成暗紫色化学物质,以比色计定量分析。

4 实验试剂和原材料

此方法常用实验试剂纯净度除非常标明外均为分析纯,水为主纯净水或双蒸水;也可以用方解石蒸馏器的一次水。

4.1 吸收液(室内甲醛邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液)

4.1.1 贮备液:称重2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(通称EDTA2Na)溶解水里,移进1L容量瓶中,再添加5.30mL 37%甲醛溶液,用水稀释液至标尺。贮于电冰箱,可储存一年。

4.1.2 工作中水溶液:临用时,将所述吸收贮备液用水稀释液10倍。

4.2 1mol/L氢氧化钠溶液水溶液:称量8.0g氢氧化钠溶液溶解100mL水里。

4.3 0.3%氨磺酸钠水溶液:称量0.3g氨磺酸,添加3.0ML 1mol/L氢氧化钠溶液水溶液,用水稀释液至100mL

4.4 0.025%硫酸副玫瑰花苯胺水溶液。

4.4.1 1mol/L盐酸溶液:量取稀盐酸(优级纯,ρ201.19g/mL)86mL,用水稀释液至100mL

4.4.2 4.5mol/L硫酸铵水溶液:量取浓硫酸铵(优级纯,ρ201.69g/mL)304mL,用水稀释液至1L

4.4.3 0.25%硫酸副玫瑰花苯胺贮备液1):称量0.125G硫酸副玫瑰花苯胺(通称PRAC19H18N3Cl·3HCl),按附则A纯化,用1mol/L硫酸溶液稀释至五十米L

4.4.4 0.025%硫酸副玫瑰花苯胺切削液:汲取0.25%的贮备液25mL,移进250ML容量瓶中,用4.5mol/L硫酸铵溶液稀释至标尺,置放24小时后应用。此水溶液遮光密封性储存,可应用9月。

注:1)若有市面上的0.25%的PRA贮备液可立即稀释液应用。

4.5 二氧化硫标液

4.5.1二氧化硫规范贮备液:称量0.3g亚硫酸钠(Na2SO3)0.01g乙二胺四乙酸二醋酸盐(EDTA2Na)溶解200mL新烧开并制冷的水里。此水溶液1ml带有等同于320400μg二氧化硫。水溶液需置放23h后校准其精确浓度值。校准方式同GB 8913附则B。按校准测算的結果,马上用吸收液稀释液成1ml含25μg二氧化硫的规范贮备液,于电冰箱存储可储存三个月。

4.5.2 二氧化硫规范工作中水溶液:用吸收液将规范贮备液稀释液成1ml含5μg二氧化硫的规范切削液,贮于电冰箱可储存一个月。25℃下列室内温度标准可储存3天。

5 仪器设备与机器设备

5.1 吸收管:通用型多孔结构玻板吸收管,能装十米L吸收液,用以3060min取样;大中型多孔结构玻板吸收管能装五十米L吸收液,用以24小时取样。

5.2 空气采样器:总流量范畴0.11L/min,总流量平稳。应用时,用皂膜流量计校正取样系列产品在取样前和取样后的总流量,总流量偏差应低于5%。

5.3 具塞比色管:25mL

5.4 光度计:用10毫米比色皿,在光波长570nm处测OD值。

5.5 恒温水浴(040):规定可操纵溫度偏差±1℃。

5.6 可调式定量分析加液器:5mL,加液支管內径φ1.53mm 6 采样

6.1 3060min试品

用通用型多孔结构玻板消化吸收管,内装8米L消化吸收液,以0.5L/min总流量,采样3060min

6.2 24小时试品

用大中型多孔结构玻板消化吸收管中装五十米L消化吸收液,以0.20.3L/min总流量,采样24小时

采样时消化吸收液温度应维持在30℃下列;采样、运送、存储全过程时要防止阳光立即直射试品。立即纪录采样点平均气温和大气压强。当平均气温高过30℃时,试品若不可以当日剖析,应贮于电冰箱。

7 剖析流程

7.1 标曲的绘图

7.1.1 用二氧化硫规范切削液绘图标曲。

7.1.1.1 625mL比色管,按表1制取规范系列产品。

1 二氧化硫规范系列产品

搅拌后,再用可调式定量分析加液器将2.5mL 0.025PRA溶液迅速射进混和溶液中,马上盖塞错乱搅拌(如没法调定量分析加液器也可选用倒加PRA溶液:将添加氨磺酸钠溶液、氢氧化钠溶液溶液和水的混和溶液搅拌后,再倒进事前配有2.5mL 0.025PRA溶液的另一组比色管中,马上盖塞错乱搅拌),放进恒温水浴中显色。可依据不一样时节的室内温度从表2中挑选最贴近室内温度的显色温度和時间。

2 显色温度与時间

 

7.1.1.2 于光波长570nm处,用10毫米比色皿,以水为对照品,测量OD值。以OD值对二氧化硫成分(μg)绘图标曲,并测算重归直线的斜率。

规范曲线斜率b应是0.035±0.003OD值/μg二氧化硫。相关系数r应超过0.999。以直线斜率最后做为试品测量的测算因素Bs(μg/OD值)

7.1.2 用二氧化硫标准气体绘图标曲

用渗入管配置标准气体的设备与方式参照GB 5275

7.1.2.1 不一样浓度值标准气体采样的具体步骤同GB 89136.1.2.1

7.1.2.2 将各浓度值标准气体采得的试品移进25mL比色管,按7.1.1用规范切削液绘图标曲的操作流程测量各浓度值标准气体的OD值,以OD值对二氧化硫标准气体的浓度值(μg/m3)绘图标曲,个人所得直线斜率b的最后Bg为试品测量的测算因素。

7.2 试品测量

7.2.1 采样后,如发觉试品溶液有细颗粒物,运用抽滤去除。

7.2.1.1 3060min试品:可立即将消化吸收管内试品溶液移进25mL比色管,用1mL消化吸收液分2次洗消化吸收管,合拼洗剂于比色管中,自来水将消化吸收液體积补充至十米L。置放20min,使活性氧彻底溶解,再开展剖析。

7.2.1.2 24小时试品:将试品自来水补充至五十米L,搅拌后,取十米L25mL比色管中,置放20min后开展剖析。

7.2.2 在每次试品测量的另外,用十米L未采样的消化吸收液作实验试剂空缺测量,并配置一个含10μg二氧化硫的规范操纵管,作试品剖析中质量管理用。

7.2.3 试品溶液、实验试剂空缺和规范操纵管按7.1.1开展测量。

干冰的提炼方法

    固体二氧化碳。为乳白色分子晶体;溶点-56.6℃(5.2´ 101325Pa),-78.477℃提升(101325Pa),相对密度1.56g/cm3(-79℃);具备体心晶格常数。 在室内温度下,将二氧化碳汽体充…

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试品的测量标准应与标曲的测量标准操纵一致。

8 結果测算

8.1 将采样容积按式(1)计算成标准状况下的采样容积。

式中:V0—标准状况下的采样容积,L

Vt采样容积,由钻井总流量乘于采样時间而得,L

T0——标准状况的肯定温度,273K

P0——标准状况的大气压强,101.5kPa

p——采样时的大气压强,kPa

t——采样时的气体温度,℃。

8.2 空气中的二氧化硫浓度计算

8.2.1 用二氧化硫规范溶液制取标曲时,用式(2)测算试品浓度值。

式中:c ——二氧化硫的浓度, mg/m3

A——样品的吸光度;

A0——实验试剂空缺吸光度;

Bs——由7.1.1获得的测算因素,μg/吸光度;

D稀释倍数(3060min样品为124小时样品为5)

8.2.2 用二氧化硫标准气体制取标曲时,用式(3)测算样品浓度。

式中:c——二氧化硫浓度,mg/m3

A——样品吸光度;

A0——实验试剂空缺吸光度;

Bg——测算因素,μg/(m3·吸光度)

9 精度与精确度

9.1 方式的再现性:用标液制取标曲时,各浓度点反复测量的均值相对性相对标准偏差为4.5%;5μg/10mL的规范样品,反复测量的相对性相对标准偏差低于5%;标准气体的浓度为100200μg/m3时,测量值与指标值的相对偏差低于20%。

9.2 样品加标回收率为101(n13)

9.3 敏感度

10mL消化吸收液中带有1μg二氧化硫需有0035±0.003吸光度。

9.4 验出低限

验出低限为0.3μg/10mL(按与吸光度0.01相对性应的浓度计)。若取样容积为20L时,则最少验出浓度为0.015mg/m3;当用五十米L消化吸收液,24小时取样容积为300L,取10mL样品水溶液测量时,最少验出浓度0.005mg/m3

9.5 测量范畴

测量范畴为10mL样品水溶液中含0.320μg二氧化硫。若取样容积为20L时,则能测浓度范畴为0.015毫克/m3

9.6 影响及清除

空气中一般浓度水准的一些重金属超标和活性氧、氮氧化合物不影响此方法测量。当10mL样品水溶液中带有1μgMn2+或0.3μg之上Cr6+时,对本方式测量有负影响。添加环己二胺四甲酸二钠(通称CDTA)可清除2μg/10mL浓度的Mn2+的影响;扩大本方式中的加碱量(亦或者2.0MoL/L的氢氧化钠溶液水溶液1.5mL)可清除1μg/10mL浓度的Cr6+的影响。

为降低Cr6+的影响,本方式常用的全部玻璃容器不可用铬酸洗液解决而应选用10%的盐酸溶液侵泡解决后清洗晾晒应用。

10 常见问题

10.1 本方式摆脱了四氯汞盐消化吸收硫酸副玫瑰花苯胺光度法对着色溫度的严格管理,适合的着色温度范围较宽(1525),可依据室内温度多方面挑选。但样品应与标曲在同一溫度、時间标准下着色测量。

10.2 当取样地区空气中锰成分较高时,消化吸收液应按下列流程配置。

10.2.1 0.05mol/L环已二胺四甲酸二钠溶液:称量1.82g反式-1.2-环已二胺四甲酸[(tans12Cyclohexylenedinitrilo) tetraacetic acid,下称CDTA〕融解于5.0ML 1mol/L氢氧化钠溶液水溶液中,自来水稀释液至100ML

10.2.2 0.001mol/L CDTA运用液:将0.05mol/LCDTA溶液稀释50倍。

10.2.3 工作中水溶液:应用时将消化吸收液储备液(4.1.1)CDTA运用液11混和,溶液再自来水稀释液5倍。

附则A

硫酸副玫
瑰苯胺的提纯

(填补件) A1 取正丁醇和1.0Mol/L盐酸溶液各1000mL,放进100mL分液漏斗中,振摇35min,使其相溶做到均衡,分离出来预留。

A2 称量0.125G硫酸副玫瑰花苯胺(通称PRAC19H18N3Cl·3HCl),放进100mL量杯中,加五十米L均衡过的1.0Mol/L盐酸溶液,彻底融解后移进250ML分液漏斗中。

A3 80mL均衡过的正丁醇分多次洗量杯,清洗液划入同一分液漏斗中,振摇3min,静放层次。

A4 下一层水相放进另一250ML分液漏斗中,再加40mL均衡过的正丁醇,依上法不断获取810次能,将水相滤入五十米L容量瓶中,用1.0Mol/L硫酸溶液稀释至标尺,混匀。此PRA贮备液为橘黄色。

A5 贮备液纯净度检测

A5.1 PRA水溶液在甲酸-乙酸钠缓冲溶液中,于光波长540nm上有较大 消化吸收峰。汲取该贮备液1米L,用水稀释液至100mL。取此封闭液5mL五十米L容量瓶中,加1.0Mol/L 甲酸-乙酸钠缓冲溶液5mL,用水稀释液至标尺,1h后,测量消化吸收峰。

A5.2 0.25PRA贮备液按3.4.4配置的0.025PRA切削液,作实验试剂空缺测量(7.1),OD值不超过表A1中的限制值:

A1 不一样溫度下OD值的限制值

附则B

二氧化硫标液中二氧化硫浓度值的校准方式

(填补件)GB 8913附则B

额外表明:

本规范由中华共和国国家卫生部明确提出。

本规范由武汉卫生防疫站、中国预防医学科学院清洁卫生检测所、河北卫生防疫站、广州卫生防疫站、哈尔滨卫生防疫站承担拟定。

本规范关键起草人:李玉冰、陈文化大革命、庞莲缺、邓素清、姜光增、史黎薇。

本规范由国家卫生部授权委托技术性归口企业中国预防医学科学院清洁卫生检测所承担表述。

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高压液化气体气瓶充装量计算

由于大部分高压液化气体的临界压力(tC)小于气瓶的最大操作温度(t=60℃),因此高压液化气体在充灌时液体,这时瓶里的压力便是液体页面上的饱和蒸气压,这与底压液化气体没有什么区别。但在高压液化气体的存储,运送和应用全过程中,因为工作温度的危…