气质联用仪(GC-MS)工作原理和组成_厦门二氧化碳_厦门氧气,厦门二氧化碳

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气质联用仪(GC/MS)被广泛运用于繁杂成分的分离出来与评定,其具备GC的高像素和质谱分析的高灵敏,是微生物试品中药品与类化合物判定定量分析的合理专用工具。

质谱仪器的基础构件有:离子源、滤质器、检测器三一部分构成,他们被放置在真空泵主管道内。 插口:由GC出去的试品根据插口进到到质谱仪器,插口是色质合用系统软件的重要。

插口功效:

1、工作压力配对——质谱分析离子源的真空值在10-3Pa,而GC离子交换柱出入口工作压力达到105Pa,插口的功效便是要使二者工作压力配对。

2、成分萃取——从GC离子交换柱排出的汽体中有很多载气,插口的功效是清除载气,使被测物萃取后进到离子源。

普遍接口技术有:

1、分子结构分离设备联接 (关键用以添充柱)

外扩散型——外扩散速度与化学物质相对分子质量的平方米反比,两者之间分压电路正比。当色谱分析流出物历经分离设备时,小分子水的载气易从微孔板中外扩散出来,被机械泵抽除,而被测物相对分子质量大,不容易外扩散则获得萃取。

2、立即联接法(关键用以毛细管柱)

在离子交换柱和离子源中间用约长50cm,內径0.5毫米的不锈钢板毛细血管联接,色谱分析流出物历经毛细血管所有进到离子源,这类接口技术试品使用率高。

3、张口分离联接

该插口是放空自己一部分色谱分析流出物,让另一部分进到质谱仪器,根据持续注入清理氦气,将不必要流出物带去。此方法试品使用率低。

离子源:

离子源的功效是接纳试品造成离子,常见的离子化方法有:

1、电子器件负电子离子化(electron impact ionizationEIEI是最常见的一种离子源,有机分子被一束电子流(动能一般为70eV)负电子,丧失一个表层电子器件,产生带正电的分子结构离子(M ) ,M 进一步破裂成各种各样残片离子、中性化离子或分散基,在静电场功效下,正离子被加快、聚焦点、进到品质分析器剖析。

EI特性:

⑴、弱电解质高效率,动能分散化小,构造简易,实际操作便捷。

⑵、图普具备特征,化学物质分子结构破裂大,能出示较多信息内容,对化学物质的辨别和构造分析十分有益。

⑶、个人所得分子结构离子峰较弱,有时候不可以鉴别。

此方法不宜于高相对分子质量和热不稳定的化学物质。

2、有机化学离子化(chemical ionizationCI)将反映气(甲烷气体、异丁烷、二氧化氮等)与试品按一定占比混和,随后开展电子器件负电子,甲烷分子先被弱电解质,产生一次、二次离子,这种离子再与 试品分子结构产生反映,产生比试品分子结构大一个质量数的(M 1) 离子,或称之为准分子离子。准分子离子也很有可能丧失一个H2 ,产生(M-1)离子。

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CI特性

⑴、不容易产生象EI中那麼强的动能互换,较少产生化学键断裂,谱形简易。

⑵、分子结构离子峰弱,但(M 1) 峰强,这出示了相对分子质量信息内容。

3、场致离子化(field ionizationFI) 适用非常容易分子结构的离子化,如糖分、碳水化合物、活性多肽、抗菌素、苯丙胺类等。能造成极强的分子结构离子峰和准分子离子峰。

4、场解吸离子化( field desorption ionizationFD) 用以旋光性大、难汽化、对热不稳定的化学物质。

5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionizationNICI) 是在正离子MS的基本上发展趋势起來的一种离子化方式,其得出特点的负离子峰,具备很高的敏感度(10-15g)。

品质分析器:

其功效是将电离室中转化成的离子按质荷比(m/z)尺寸分离,开展质谱检测。普遍品质分析器有:

1、四极品质分析器(quadrupole analyzer

基本原理:由四根平行面圆柱型电级构成,电级分成2组,各自再加交流电压和一定頻率的交流电流。试品离子沿电级间径向进到静电场后,在极性相反的电级间震荡,仅有质荷比在某一范畴的离子才可以根据四极杆,抵达检测器,其他离子因震幅过大与电级撞击,充放电中合后被吸走。因而,更改工作电压或頻率,可使不一样质荷比的离子先后抵达检测器,被分离出来检验。

2、扇型品质分析器

磁式扇型品质分析器(magnetic-sector mass analyzer)被静电场加快的离子进到电磁场后,健身运动路轨弯折了,离子路轨偏移能用公式计算表明:当HV一定时,仅有某一质荷比的离子能根据双缝抵达检测器。

特性:屏幕分辨率低,对品质同、动能不一样的离子辨别较艰难。

3、双聚焦点品质分析器(double-focusing mass assay)由一个静电感应分析器和一个磁分析器构成,静电感应分析器容许有某一动能的离子根据,并按不一样动能聚焦点,依次进到磁分析器,历经2次聚焦点,进一步提高了屏幕分辨率。

4、离子阱检测器(ion trap detector

基本原理类似四极分析器,但让离子存储于井中,更改电级工作电压,使离子往上、下两边健身运动,根据底部小圆孔进到检测器。

检测器:

检测器的功效是将离子束转化成电子信号,并将数据信号变大,常见检测器是电子器件倍增器。当离子撞到检测器时造成倍增器电级表层喷出一些电子器件,被喷出的电子器件因为电势差被加快射向第二个倍增器电级,喷出大量的电子器件,从而持续功效,每一个电子器件撞击下一个电级时要喷出23个电子器件,一般电子器件倍增器有14级倍增器电级,可进一步提高检验敏感度。

GC-MS的常见测定法:

总离子流色谱法(total ionization chromatographyTIC)—— 类似GC图普,用以定量分析。l不断扫描仪法(repetitive scanning methodRSM)——按一定时间间隔不断扫描仪,自动测控系统、计算,制取每个成分的质谱图,可开展判定。l品质色谱法(mass chromatographyMC)——纪录具备某质荷比的离子强度随時间转变图普。在选中的质量范围内,一切一个质量数都是有与总离子流色谱图类似的品质色谱图。

可选择性离子检测(selected ion monitoringSIM)—— 对选中的某一或多个特点品质峰开展单离子或多离子检验,得到这种离子流强度随時间的转变曲线图。其检验敏感度较总离子流检验高23个量级。

质谱图——为带正电的离子残片质荷比两者之间相对性强度中间关联的棒图。质谱图中最強峰称之为基峰,其强度要求为100%,其他峰为此峰为标准,明确其相对性强度。

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